检测鉴定翡翠的神器 之四 之五:X射线衍射仪和电子探针 翡翠高精尖 确真仪器 之⑷ ⑸

原创作者:李戎
常羡人间琢玉郎,
天应乞与点酥娘。
尽道清歌传皓齿,
风起,
雪飞炎海变清凉。
万里归来颜愈少,
微笑,
笑时犹带岭梅香。
试问岭南应不好,
却道:
此心安处是吾乡。
 
续确真仪器“之⑶”
  今天我们同时介绍两种检测翡翠的高精尖仪器——X射线衍射仪电子探针
   ④ XRD(X ray diffraction,X射线衍射仪)
  物质结构的分析尽管可以采用中子衍射、电子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法,但需知X射线衍射却是最有效的、应用最广泛的手段,而且X射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。
    X射线衍射的应用范围非常广泛,现已渗透到物理学、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中,成了一种重要的实验方法和结构分析手段,它具有无损检品的优点。 
    X射线衍射是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构、织构及应力,精确地进行物相分析、定性分析、定量分析的一种研究方法。
  其基本原理为:当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。
X射线衍射光学原理
 
  对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足“布拉格衍射”(三维物体对波的衍射之一种)的晶面就会被检测出来,体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的“长程有序”(指整体性的有序现象),只是在几个原子范围内存在着“短程有序”(在非晶态结构中,原子排列没有规律周期性,原子排列从总体上是无规则的,但近邻的原子排列却又有一定的规律,这就是短程有序),故非晶体材料的XRD图谱即为一些漫散射馒头峰。
    XRD可以定量检测翡翠等矿物质晶体,探测其各种矿物成分的相对含量,系统采集各种矿物的标准图谱,通过矿物成分的相对含量研究就可以确定其性质(参下图3)。
 

XRD可以定量检测翡翠等矿物质晶体

 
   ⑤EPMA(Electoron Probe Microanalyzer,电子探针微量分析仪),简称电子探针
  电子探针显微分析仪(“显微”或称作“微量”)又省称为电子探针,是较为理想的一种微区化学成分分析手段。根据高能电子与固体物质相互作用的原理,利用电子枪发射的高能量电子流通过磁透镜聚集成直径约0.1μm~1μm的电子束(电子探针)以轰击检品表面,使检品中被打击的微小区域(简称微区)内所含元素的原子激发而产生特征X射线谱。由于不同元素的原子结构各异,激发产生的X射线波长亦不相同,以此来测量各种元素所产生的X射线的波长和强度,来对微小体积中所含元素进行定性和定量分析。可用于高分子材料中微量微区元素和杂质的浓度及其分布、添加成分的测定等。
 

测量各种元素所产生的X射线的波长和强度

 
  其实,EPMA就相当于前些天文章中所介绍过的“能量色散X射线荧光光谱仪EDX”和“扫描电镜SEM”的“二合一”之“升级版”,它更精确,更先进(参见2019/12/12所发布的《检测鉴定翡翠的神器之一:能散仪  翡翠高精尖确真仪器之⑴》和2019/12/14所发布的《检测鉴定翡翠的神器之二:扫描电镜  翡翠高精尖确真仪器之⑵》)。
  说EPMA是增强版的SEM,是因其射线强度可堪 准确地测量,又极具稳定性,故能可靠地定量分析。它的优点是可以结合SEM和EDX的特点,而其缺点则是其内部空间小,不能检测翡翠手镯,只能检测翡翠蛋面(参下图5)。
电子探针微量分析仪